賽默飛色譜及質(zhì)譜
PTV大體積進(jìn)樣-氣相色譜(GC-ECD)測定水中的烷基汞
檢測樣品:環(huán)境水
檢測項(xiàng)目:烷基汞
方案概述:本方法采用賽默飛世爾科技PTV進(jìn)樣口大體積進(jìn)樣技術(shù)測定水中有機(jī)汞,采用氣相色譜(GC-ECD),,選擇有效色譜柱,,獲得更優(yōu)峰形及靈敏度。檢測結(jié)果表明,,本方法對有機(jī)汞的測定具有靈敏度高,、重復(fù)性好、線性良好和結(jié)果可靠等優(yōu)點(diǎn),,*飲用水中有機(jī)汞的檢測需要,。
PTV進(jìn)樣口原理介紹
程序升溫汽化(PTV)進(jìn)樣就是將液體或氣體樣品注射入處于低溫的進(jìn)樣口襯管內(nèi),然后按設(shè)定程序升高進(jìn)樣口溫度,。實(shí)際上,,PTV進(jìn)樣是把分流-不分流進(jìn)樣和冷柱上進(jìn)樣結(jié)合為
一體,充分發(fā)揮了各種進(jìn)樣口的長處,,克服了一些缺點(diǎn),。其適應(yīng)性更強(qiáng),靈活性更好,,所以被認(rèn)為是最為通用的進(jìn)樣系統(tǒng),。其特點(diǎn)是:
①消除了注射器針頭的樣品歧視。這與冷柱上進(jìn)樣類似
②不需要特殊注射器,。這比冷柱上進(jìn)樣*
③可以實(shí)現(xiàn)大體積進(jìn)樣(LVI)
④抑制了進(jìn)樣口歧視(即分流歧視)
⑤可除去溶劑和低沸點(diǎn)組分,,實(shí)現(xiàn)樣品濃縮
⑥不揮發(fā)物可滯留在襯管中,保護(hù)了色譜柱
⑦可低溫捕集氣體樣品,,便于同閥進(jìn)樣或頂空進(jìn)樣技術(shù)結(jié)合
⑧有多種操作模式,,即分流模式、不分流模式和溶劑消除模式
⑨分析重現(xiàn)性接近于冷柱上進(jìn)樣
PTV大體積進(jìn)樣技術(shù)特點(diǎn)
PTV進(jìn)樣體積可高達(dá)250L,,溶劑放空過程能大量減少大體積進(jìn)樣時(shí)溶劑對化合物分離度及靈敏度的影響,。具備以下兩個(gè)特點(diǎn)。同時(shí)賽默飛PTV進(jìn)樣口不需要任何冷媒輔助,,通過大功率風(fēng)扇即可進(jìn)行快速的降溫,,操作更簡單和安全,同時(shí)可實(shí)現(xiàn)最大870℃/min的升溫速率,,分析效率更高,。
1)顯著提高檢測靈敏度
PTV最大進(jìn)樣體積為250L,能顯著提高檢測靈敏度,。如圖2,,3和4所示,,同等濃度在不同進(jìn)樣口和不同進(jìn)樣量之間靈敏度的對比。進(jìn)樣量為1ul時(shí),,在分流/不分流進(jìn)樣口和PTV進(jìn)樣口目標(biāo)物幾乎無響應(yīng),當(dāng)在PTV進(jìn)樣口把進(jìn)樣量提升至20ul時(shí),,響應(yīng)顯著提高,。充分表明增加進(jìn)樣量可以顯著提高檢測靈敏度。
2)降低大體積進(jìn)樣時(shí)溶劑效應(yīng)
如圖4,,圖5所示,,大體積進(jìn)樣時(shí)帶入大量溶劑,PTV進(jìn)樣口的溶劑放空過程能顯著降低進(jìn)入分析柱的溶劑量,,避免分析柱中大量溶劑引起峰形變差及降低靈敏度,。
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